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第一作者：Zhiyou Tan
通讯作者：何治柯；吉邢虎
通讯单位：武汉大学
论文DOI：10.1016/j.desal.2022.116267
MXene具有出色的导电性和高亲水表面积，是最耀眼的电容去离子（CDI）电极材料之一。然而，纯MXene纳米片的自堆叠通过范德华力严重阻碍了其电化学性能。因此，本研究利用MXene和碳量子点之间的静电自组装制备CDI用柔性无粘合剂电极材料。2D MXene纳米片弯曲并形成杂交微米花，这种独特的结构可以减少MXene在成膜过程中的自堆叠，加速离子传输并增加离子储存。MXene@CDs-2在10 mM NaCl溶液中表现出86.4 mg/g的优异去离子能力。此外，还实现了相对论的低能耗（0.13 kWh/kg-NaCl）和高能量回收率（12.61%）。这种将零维和二维纳米材料结合形成微花的策略可以促进MXene基材料的CDI性能。
目前，主要的海水淡化技术包括反渗透（RO），电渗析（ED）和热蒸发。然而，这些技术存在一些缺点，例如产生二次废物和高能耗等。电容去离子（CDI）因其环保工艺、无二次废物产生和低能耗而引起了广泛的研究兴趣。传统粉末基活性电极材料通过聚合物粘合剂粘合到集电极上，由于粘合剂不可避免的团聚，电极的孔隙和电导率可能会降低。此外，粘结剂和添加剂也会显著影响其力学性能和电化学性能。因此，有必要开发用于CDI的无粘结剂电极材料对于克服粘结剂和添加剂给电极带来的缺点。
二维MXene基纳米材料具有高表面积，优异的导电性和溶液中离子的可逆插层/脱嵌，正在成为CDI应用的新型活性电极材料。碳量子点（CDs）因其优异的性能（如出色的导电性和高比表面积）而受到广泛关注。此外，掺杂杂原子（例如氮、磷和硫元素）可以通过改善电子结构来有效地促进电化学性能。本研究在水热反应器中通过简单的一步法获得了带正电荷的N，P掺杂的CDs。CDs在水中具有优异的亲水性，与MXene结合使用，小尺寸CDs可能会抑制MXene的重新堆叠，暴露出更活跃的位点。此外，组合策略可能不会影响MXene形成独立的薄膜，其可以直接用作电极。
采用水热法合成了CDs，其具有36.8 mV的正zeta电位；通过刻蚀MAX粉末得到MXene，经超声处理并离心得到MXene纳米片悬浮液，其具有-29.3 mV的负zeta电位。当CDs掉落在MXene悬浮液中时，由于电荷的相互中和而发生静电自组装，CDs被MXene纳米片吸引，MXene悬浮液的zeta电位从-29.3变为-23.9 mV。10小时后，通过过滤获得MXene@CDs-2薄膜。为了通过去除大部分含氧官能团来提高Ti原子的速率，以进一步获得更多的赝电容反应位点，将MXene@CDs-2薄膜在200°C下退火。最后，得到柔性和独立的MXene@CDs-2薄膜。
纯MXene纳米片和CDs的杂化物具有明显褶皱和微米花结构。MXene-CDs-2薄膜的表面显示出丰富的褶皱，这有利于水的渗透。纯MXene纳米片堆叠成大而排列良好的片状结构，吸收的离子需要很长的路径才能到达MXene内部的活性位点，甚至一些纳米片不发挥电容性能。引入CDs后，形成微花，真空过滤后，片状和花状杂交相互自组装成独立的薄膜。微米花充当垫片并形成相当大的皱纹，限制了MXene纳米片的重新堆叠。
XRD：（002）衍射峰从纯MXene的2θ = 6.45°到MXene@CDs-2的6.32°，相应的层间间距约为1.37 nm和1.40 nm。CDs的加入阻止了MXene纳米片的重新堆叠。此外，比表面积增加，存在中孔，有利于离子的扩散和吸附。XPS：CDs引入了N、P掺杂，有利于MXene@CDs-2的电化学性能。
MXene@CDs-2具有最高的比电容，添加过多的CDs时，比电容会降低，推测覆盖MXene表面的CDs过多会影响其赝电容性能。表面控制（外电荷）和扩散控制分析表明MXene@CDs-2中比电容的增加主要归因于外电荷的贡献。
MXene@CDs-2在电流密度为20、30和50 mA/g（1.2 V电压窗口）下的平均脱盐容量分别为86.4、51.0和41.6 mg/g。相应的脱盐速率分别为0.65、0.63和1.09 mg/g/min。MXene@CDs-2的平均能耗分别为0.13、0.18、0.18 kWh/kg-NaCl，能量回收率分别为12.61 %、22.82 %、22.82 %。MXene@CDs-2在1.2-1.6 V电压窗口下（50 mA/g），脱盐容量从 42.3 mg/g 增加到 94.8 mg/g，能耗分别为0.180、0.187、0.207 kWh/kg-NaCl，能量回收率分别为22.99 %， 5.02 %， 7.45 %。以上结果表明，在相同的电压窗口下，高电流密度获得相对较低的脱盐能力和相对较高的能耗。这可能导致在高电流密度下电极周围吸附大量离子，从而增加电极-电解质界面上的浓度极化。而副反应也逐渐开始发生。在相同的电流密度下，脱盐能力随着电压窗口的增加而增加，同时能耗增加，能量回收率显著降低。造成这种情况的主要原因是电压窗口增加了电极的极化，并且发生了一些副反应。
综上，我们通过杂化Ti3C2TxMXene纳米片和CDs静电自组装制备了MXene@CDs。CDs与MXene的相互作用促进了MXene@CDs-2杂化微米花的形成，削弱了MXene纳米片在薄膜制备过程中的自堆叠。当用作CDI装置的电极时，MXene@CDs-2电极表现出更高的脱盐能力（20 mA/g时为86.4 mg/g），能耗低（0.13 kWh/kg-NaCl），能量回收率为12.61%。该策略为减少二维材料的自堆叠和制备无粘合剂电极薄膜以实现高脱盐能力的CDI应用树立了良好的榜样。我们的工作可能会推动MXene复合电极材料在CDI中的应用。https://doi.org/10.1016/j.desal.2022.116267声明：
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